焦磷酸钾由镍、锡络合的化合焦磷酸钾和游离焦磷酸钾组成。化合部分可由已测得锡、镍含量而计算得到，游离部分可通过加入过量的乙酸锌使之络合，然后用EDTA标准溶液测得多余的锌，从而求得游离部分焦磷酸钾，加上化合部分即可计算出总焦磷酸钾含量。
试剂：
①0.1mol／L乙酸锌溶液；
②浓乙酸溶液；
③0.2gPAN的乙醇溶液；
④pHl0缓冲溶液；
⑤0.05mol／L EDTA标准溶液。
分析步骤：
①取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL；
②加浓乙酸约8～10滴，用0.5～5的pH试纸测，调pH至3.8～4.0：
③用移液管加入乙酸锌溶液lomL；
④加PAN2滴，溶液为紫红色（表示锌过量），若无紫色可再加乙酸锌数mL，至紫红不退；
⑤加热微沸，冷却后移入100mL容量瓶中，加水至刻度；
⑥干纸过滤至25mL容量瓶中（相当原液0.5mL）；
⑦取滤纸25mL于250mL锥形瓶中；
⑧加水30mL（25mL容量瓶冲洗水一次）；
⑨加pHl0缓冲液10mL；
⑩加PAN指示剂2滴，呈紫红色；
⑩用0.05mol／L EDTA标准溶液滴定至变黄色为终点，记录消耗体积Vl（mL）。
